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滴定分析:鋰電池材料成分

更新時(shí)間:2023-10-27   點(diǎn)擊次數(shù):1505次

鋰電池材料的成分檢測(cè)是電池生產(chǎn)質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié),有效成分和雜質(zhì)的含量不僅影響電池性能,也關(guān)系到原材料的價(jià)格計(jì)量。常用電位滴定儀檢測(cè)各成分含量,隨著行業(yè)要求提升,檢測(cè)難度也有所提高,為此我們合測(cè)實(shí)業(yè)整理了鋰電材料滴定檢測(cè)三大常見(jiàn)難點(diǎn),并為大家提供相應(yīng)的解決方案。

鋰電材料常見(jiàn)檢測(cè)指標(biāo)及測(cè)量難點(diǎn)


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1.鋰鹽主含量測(cè)量重復(fù)性差

氫氧化鋰和碳suan鋰是電池的主要鋰原料,其主含量是這兩種產(chǎn)品的主要控制指標(biāo),測(cè)量要求如下:

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其測(cè)量誤差主要來(lái)自以下三個(gè)方面:

(1)稱(chēng)重誤差

通常需稱(chēng)量0.3-0.5g粉末樣品,根據(jù)計(jì)算公式R=Q*C/m,0.4mg以上的稱(chēng)量誤差即可導(dǎo)致滴定結(jié)果不合格,因此需考慮天平的最小稱(chēng)量值和粉末靜電影響,推薦使用十萬(wàn)分之一天平配合去靜電裝置,實(shí)現(xiàn)更精準(zhǔn)的稱(chēng)量。

(2)二氧化碳影響

LiOH水溶液容易吸收空氣中的CO2生成Li2CO3,導(dǎo)致雜質(zhì)碳酸根含量偏高,因此測(cè)量時(shí)需避免樣品長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中,可通過(guò)梅特勒托利多滴定儀的密閉滴定杯減少CO2干擾。

(3)樣品均一度

對(duì)于同一批次樣品,每次取得的樣品之間可能存在差異,可通過(guò)統(tǒng)一取大量樣品定容后分次測(cè)量的方法,替代多次取少量樣品,以避免由于樣品不均勻?qū)е碌臏y(cè)量偏差。

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通過(guò)統(tǒng)一取樣的方法,得到的平均結(jié)果更接近理論值,且重復(fù)性限明顯小于分次取樣。


2.正極材料殘留堿受CO2干擾

正極材料的殘留堿主要來(lái)源于反應(yīng)合成中未wan全消耗的LiOH和Li2CO3,分別以O(shè)H- 和CO32- 計(jì)算,其測(cè)量難點(diǎn)與鋰鹽類(lèi)似,同樣來(lái)源于空氣中的CO2,但正極材料檢測(cè)量大,常規(guī)的滴定自動(dòng)化方案的敞口滴定杯無(wú)法避免CO2干擾,會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果持續(xù)偏移。

使用InMotion CoverUp自動(dòng)化滴定系統(tǒng),在樣品等待時(shí)會(huì)通過(guò)蓋子密封樣品,僅當(dāng)測(cè)量時(shí),儀器自動(dòng)通過(guò)磁吸移除蓋子進(jìn)行測(cè)量,避免樣品在等待時(shí)吸收CO2。

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3.電解液氯離子含量低

鋰離子電池用電解液中Cl-含量一般不高于5ppm, 對(duì)于以六氟磷酸鋰為鋰鹽的電解液,要求低于1ppm;其極低的含量非??简?yàn)電極的性能,特殊的鍍層電極可以提高電極靈敏度,降低檢測(cè)限,同時(shí)可以用于強(qiáng)腐蝕性介質(zhì),非常適合檢測(cè)電解液中痕量氯離子。

電極:鍍層電極

滴定劑:0.005mol/L AgNO3

溶劑:丙酮或異丙醇

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